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《污水综合排放标准》(发布稿.)2018年度.doc

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污水综合排放标准 污水 综合 排放 标准 发布 2018 年度
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\\DB31ICS XX.XX.XXZ XX上海市地方标准DB31/199-2018代替DB 31/ 199-2009污水综合排放标准Integrated wastewater discharge standard(发布稿)2018 -11 -30发布 2018 -12 -1实施上 海 市 环 境 保 护 局发布上海市质量技术监督局目 次前 言ii1 适用范围12 规范性引用文件13 术语和定义44 污染物排放控制要求65 污染物监测要求106 实施与监督16附录A (资料性附录) 水质 总锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法18附录B (资料性附录) 水质 化学需氧量的测定 分光光度法22前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,防治水污染,保护和改善水环境,保障人体健康,促进环境、经济与社会的可持续发展,依据《中华人民共和国水污染防治法》和《上海市环境保护条例》,对DB 31/199-2009《污水综合排放标准》进行修订。本标准规定了适用范围、污染物排放控制要求、污染物监测要求及标准的实施与监督等内容。 本标准于1997年11月首次发布,2009年第一次修订,本次修订为第二次修订。本标准对DB 31/199-2009的主要修订之处如下: ――调整了标准适用范围;删除了原标准对个别行业的特别要求; ――调整了标准分级;将原第一类污染物两个级别的排放标准调整为执行同一级别的排放标准,将原第二类污染物三个级别的直接排放标准调整为二个级别; ――增加了间接排放和协商排放的规定;――调整了污染物控制项目;增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目;取消元素磷污染物控制项目;将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群;将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目;――调整了部分污染物项目的排放限值;收严了总汞、总镉、化学需氧量等63个污染物项目的排放限值; ――更新了部分污染物项目的测定分析方法。本标准是水污染物排放控制的基本要求,环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时,排污单位应按照批复的环境影响评价文件或颁发的排污许可证执行。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由上海市环境保护局提出并归口。 本标准主要起草单位:上海市环境科学研究院。本标准主要起草人:陈漫漫、叶建锋、杨青、康丽娟、李丹、曹勇、张辉、赵振、宋召凤、库英冰、刘立坤。本标准由上海市人民政府2018年11月13日批准。 本标准自2018年12月1日起实施。本标准由上海市环境保护局负责解释。 污水综合排放标准1 适用范围1.1 本标准适用于上海市行政区域内除1.2规定范围以外的排污单位的水污染物排放管理,以及建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、建成投产后的水污染物排放管理和排污单位的水污染物排放许可管理。 1.2 GB18918、GB18466适用的污染源执行相应标准。国家水污染物排放标准特别排放限值实施范围内的排污单位,执行国家和本市有关规定。国家或本市行业水污染物排放标准实施范围内的排污单位,执行国家或本市行业水污染物排放标准的规定。1.3 本标准发布实施后,新发布国家或本市行业水污染物排放标准的,其适用范围内的排污单位执行相应的国家或本市行业水污染物排放标准。1.4 本标准适用于法律允许的水污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,按照《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 3097 海水水质标准GB 3838 地表水环境质量标准GB 6920 水质 pH值的测定 玻璃电极法 GB 7466 水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7475 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB 7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB 7485 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 9803 水质 五氯酚的测定 藏红T分光光度法 GB/T 11889 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB 11890 水质 苯系物的测定 气相色谱法 GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB 11901 水质 悬浮物的测定 重量法 GB 11903 水质 色度的测定 GB 11907 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB 13192 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 GB/T 13267 水质 物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法GB/T 13897 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法GB/T 14204 水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GB/T 14376 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 GB/T 14377 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 GB/T 14378 水质 二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法GB/T 14552 水、土中有机磷农药测定 气相色谱法 GB/T 14672 水质 吡啶的测定 气相色谱法 GB/T 15503 水质 钒的测定 钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 GB/T 15504 水质 二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法GB/T 15505 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收法 GB/T 15959 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法 GB/T 16489 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB 18466 医疗机构水污染物排放标准GB 18918 城镇污水处理厂污染物排放标准GB/T 21814 工业废水的试验方法 鱼类急性毒性试验GB/T 31195 高氯高氨废水 化学需氧量的测定 氯离子校正法 HJ/T 59 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ/T 60 水质 硫化物的测定 碘量法HJ/T 70 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法HJ/T 72 水质 邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定 液相色谱法 HJ/T 73 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法 HJ/T 74 水质 氯苯的测定 气相色谱法 HJ/T 83 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法HJ 84 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 HJ/T 195 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 200 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 341 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行) HJ/T 343 水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法(试行) HJ/T 344 水质 锰的测定 甲醛肟分光光度法 HJ/T 345 水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法(试行) HJ/T 399 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法HJ 478 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取-高效液相色谱法 HJ 484 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 HJ 485 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 HJ 486 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法HJ 487 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法 HJ 488 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 HJ 489 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法 HJ 490 水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法 HJ 501 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法 HJ 502 水质 挥发酚的测定 溴化容量法 HJ 503 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 505 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法 HJ 535 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 537 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HJ 550 水质 钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法HJ 551 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法HJ 585 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 HJ 586 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 HJ 591 水质 五氯酚的测定  气相色谱法 HJ 592 水质 硝基苯类化合物的测定  气相色谱法 HJ 594 水质 显影剂及其氧化物总量的测定  碘-淀粉分光光度法(暂行)   HJ 595 水质 彩色显影剂总量的测定  169成色剂分光光度法(暂行)   HJ 597 水质 总汞的测定  冷原子吸收分光光度法 HJ 601 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法HJ 602 水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 603 水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 620 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 HJ 621 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ 636 水质 总氮的测定  碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 637 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 HJ 639 水质 挥发性有机物的测定  吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 648 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 665 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法HJ 666 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法HI 667 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 668 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 671 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法HJ 673 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 674 水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法HJ 676 水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法HJ 694 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法HJ 699 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 715 水质 多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 716 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 744 水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 748 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 755 水质 总大肠菌群和粪大肠菌群的测定 纸片快速法HJ 756 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法 HJ 757 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 776 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 788 水质 乙腈的测定 吹扫捕集气相色谱法HJ 789 水质 乙腈的测定 直接进样/气相色谱法HJ 806 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 811 水质 总硒的测定 3,3'-二氨基联苯胺分光光度法 HJ 822 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 823 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法HJ 824 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法HJ 825 水质 挥发酚的测定 流动注射-4氨基安替比林分光光度法HJ 826 水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法HJ 828 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 895 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法HJ 896 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 898 水质 总α放射性的测定 厚源法HJ 899 水质 总β放射性的测定 厚源法CJ/T 51 城市污水水质检验方法标准《污染源自动监控管理办法》(国家环境保护总局令第28 号)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 污水 wastewater在生产、经营与生活活动中排放的水的总称。3.2 排污单位 pollutant discharging units 指具有污水排放行为的企、事业单位和其他生产经营者。3.3 现有单位 existing units本标准实施之日前,已建成投产或环境影响评价文件已通过审批或备案的企、事业单位或生产设施。3.4 新建单位 new construction units自本标准实施之日起,环境影响评价文件通过审批或备案的新建、改建和扩建的企、事业单位或生产设施。 3.5 直接排放 direct discharge 排污单位直接或未经终端公共污水处理系统向环境水体排放水污染物的行为。3.6 间接排放 indirect discharge 排污单位向公共污水处理系统排放水污染物的行为。3.7 敏感水域 sensitive water area本市GB3838中 Ⅲ类环境功能及以上水域、GB3097中第二类环境功能及以上海域,包括国家和上海市规定的自然保护区范围内水域以及其它重点生态保护和建设区。3.8 非敏感水域 insensitive water area本市范围内除3.7规定之外的水域。3.9 公共污水处理系统 public wastewater treatment plant通过纳污管道等方式收集污水,为两家以上排污单位提供污水处理服务并且排水能够达到相关排放标准要求的企业或机构,包括各种规模和类型的城镇污水处理厂、区域(包括各类工业园区、开发区、工业聚集地等)污水处理厂等,其污水处理程度应达到二级或二级以上。4 污染物排放控制要求 4.1 污染物分类4.1.1 本标准将排放的污染物按其性质及控制方式分为两类。4.1.2 第一类污染物不分污水排放方式,其监控位置和最高允许排放浓度执行表1的规定;第二类污染物排放监控位置和最高允许排放浓度执行表2的规定。4.2 标准分级4.2.1 本标准按污水不同的排放去向将第二类污染物执行标准分为三级。4.2.2 向敏感水域直接排放水污染物的排污单位,其第二类污染物执行表2的一级标准。4.2.3 向非敏感水域直接排放水污染物的排污单位,其第二类污染物执行表2的二级标准。4.2.4 间接排放水污染物的排污单位,其第二类污染物执行表2的三级标准。4.3 标准限值4.3.1 污染物排放限值表1 第一类污染物排放限值 单位: mg/L(凡注明者除外)序号污染物控制项目排放限值污染物排放监控位置1总汞(以Hg 计)0.005车间或生产设施污水排放口2烷基汞不得检出车间或生产设施污水排放口3总镉(以Cd 计)0.01车间或生产设施污水排放口4总铬(以Cr 计)0.5车间或生产设施污水排放口5六价铬(以Cr +6计)0.1车间或生产设施污水排放口6总砷(以As 计)0.05车间或生产设施污水排放口7总铅(以Pb 计)0.1车间或生产设施污水排放口8总镍(以Ni 计)0.1车间或生产设施污水排放口9总铍(以Be 计)0.005车间或生产设施污水排放口10总银(以Ag 计)0.1车间或生产设施污水排放口11总钒 (以Va计)1.0车间或生产设施污水排放口12总硒 (以Se计)0.1车间或生产设施污水排放口13总钴 (以Co计)1.0车间或生产设施污水排放口14总锡 (以Sn计)5.0车间或生产设施污水排放口15总α放射性/(Bq/L)1车间或生产设施污水排放口16总β放射性/(Bq/L)10车间或生产设施污水排放口17苯并(a)芘0.00003车间或生产设施污水排放口表2 第二类污染物排放限值 单位: mg/L(凡注明者除外)序号污染物控制项目排放限值污染物排放监控位置一级标准二级标准三级标准1pH(无量纲)6~96~96~9单位污水总排放口2色度(稀释倍数)305064单位污水总排放口3溶解性总固体 (TDS) a200020002000单位污水总排放口4悬浮物(SS)2030400单位污水总排放口5五日生化需氧量(BOD5)1020300单位污水总排放口6化学需氧量(CODCr)5060500单位污水总排放口7总有机碳 (TOC)1520150单位污水总排放口8氨氮(NH3-N)b1.5(3)5(8)45单位污水总排放口9总氮(TN,以N计)b10(15)15(20)70单位污水总排放口10总磷(TP,以P计)0.30.58单位污水总排放口11石油类1.03.015单位污水总排放口12动植物油1.05.0100单位污水总排放口13挥发酚0.10.31.0单位污水总排放口14硫化物(以S计)0.51.01.0单位污水总排放口15氟化物(以F计)5.08.020单位污水总排放口16总氰化物(以CN-计)0.10.20.5单位污水总排放口17阴离子表面活性剂(LAS)3.05.020单位污水总排放口18总铜(以Cu计)0.20.52.0单位污水总排放口19总锌(以Zn计)1.02.05.0单位污水总排放口20总铁(以Fe计)2.03.010单位污水总排放口21总锰(以Mn计)1.02.05.0单位污水总排放口22总钡(以Ba计)0.72.02.0单位污水总排放口23总锑(以Sb计)0.050.10.1单位污水总排放口24总铊(以Tl计)0.0050.30.3单位污水总排放口25总硼2.02.03.0单位污水总排放口26甲醛0.51.55.0单位污水总排放口27甲醇3.08.010单位污水总排放口28可吸附有机卤化物(AOX)(以Cl计)0.51.08.0单位污水总排放口29二氯甲烷0.20.30.3单位污水总排放口30三氯甲烷0.060.31.0单位污水总排放口31四氯化碳0.0020.020.5单位污水总排放口32三氯乙烯0.070.31.0单位污水总排放口33四氯乙烯0.040.10.5单位污水总排放口341,2-二氯乙烷0.030.051.5单位污水总排放口35苯系物总量c1.21.52.5单位污水总排放口36苯0.10.10.5单位污水总排放口37甲苯0.10.20.5单位污水总排放口38乙苯0.40.41.0单位污水总排放口391,2-二甲苯0.20.21.0续表 单位污水总排放口401,3-二甲苯0.20.21.0单位污水总排放口411,4-二甲苯0.20.21.0单位污水总排放口42异丙苯0.40.60.6单位污水总排放口43苯乙烯0.10.10.6单位污水总排放口44氯苯0.050.11.0单位污水总排放口451,2-二氯苯0.40.41.0单位污水总排放口461,4-二氯苯0.40.41.0单位污水总排放口47三氯苯0.20.40.5单位污水总排放口48对-硝基氯苯0.50.55.0单位污水总排放口492.4-二硝基氯苯0.50.55.0单位污水总排放口50硝基苯类1.02.05.0单位污水总排放口51苯胺类0.51.05.0单位污水总排放口52苯胺0.10.21.0单位污水总排放口53苯酚0.30.31.0单位污水总排放口54间-甲酚0.10.20.5单位污水总排放口552,4-二氯酚0.30.51.0单位污水总排放口562,4,6-三氯酚0.60.61.0单位污水总排放口57硝基酚3.03.03.0单位污水总排放口58壬基酚d不得检出0.060.06单位污水总排放口59多环芳烃0.020.050.05单位污水总排放口60邻苯二甲酸二丁酯0.20.22.0单位污水总排放口61邻苯二甲酸二辛酯0.30.32.0单位污水总排放口62乙腈2.02.05.0单位污水总排放口63肼0.050.050.05单位污水总排放口64水合肼0.10.20.3单位污水总排放口65一甲基肼0.10.10.1单位污水总排放口66偏二甲基肼0.30.30.3单位污水总排放口67吡啶0.51.02.0单位污水总排放口68二硫化碳1.04.04.0单位污水总排放口69丁基黄原酸0.0050.050.5单位污水总排放口70乐果不得检出0.52.0单位污水总排放口71对硫磷不得检出0.052.0单位污水总排放口72甲基对硫磷不得检出0.22.0单位污水总排放口73马拉硫磷不得检出1.010单位污水总排放口74有机磷农药总量e不得检出0.50.5单位污水总排放口75五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)0.010.055.0单位污水总排放口76丙烯腈1.01.05.0单位污水总排放口77丙烯醛0.51.03.0单位污水总排放口78氯化物a200250800单位污水总排放口79二氧化氯0.30.50.5续表 单位污水总排放口80氯乙烯0.050.050.1单位污水总排放口81三乙胺5.05.05.0单位污水总排放口82二乙烯三胺5.05.05.0单位污水总排放口83硫氰酸盐3.03.03.0单位污水总排放口84总余氯(活性氯)0.50.58.0单位污水总排放口85粪大肠菌群(MPN/L)500400010000单位污水总排放口86鱼类急性毒性(96hLC50)96小时未达半致死浓度//单位污水总排放口87彩色显影剂1.02.03.0单位污水总排放口88显影剂及氧化物总量3.03.06.0单位污水总排放口89多氯联苯f不得检出不得检出不得检出单位污水总排放口90滴滴涕g不得检出不得检出不得检出单位污水总排放口91六六六h不得检出不得检出不得检出单位污水总排放口92六氯代-1,3-环戊二烯c不得检出不得检出不得检出单位污水总排放口a 排海的排污单位除外;b 每年11月至次年2月执行括号内的排放限值;c 苯系物总量:指苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯及苯乙烯的总和;d 待国家污染物监测方法标准发布后实施;e 有机磷农药指:二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、速灭磷、甲拌磷和溴硫磷;f 标准限值为多氯联苯单体均不得检出;g 标准限值为滴滴涕单体均不得检出;h 标准限值为六六六单体均不得检出。4.4 协商排放4.4.1 当排污单位以密闭管道的形式向设置污水处理厂的工业园区排水系统排放污水,且污水处理厂具备处理此类污水的特定工艺和能力并确保达标排放时,可以选择执行本标准,或与工业园区污水处理厂根据污水处理厂处理能力商定排放限值。4.4.2 排污单位执行商定限值,应开展自行监测,并保障监测设备的正常运行。 4.4.3 排污单位与工业园区污水处理厂商定的排放限值,应报当地环境保护主管部门备案,并载入排污许可证,作为许可事项纳入依证监管;工业园区污水处理厂应保证排放污染物达到相关排放标准要求。 4.4.4 第一类污染物应在车间或生产设施排放口执行表1的排放限值,不得协商排放。4.5 实施时限4.5.1 所有排污单位的第一类污染物自本标准实施之日起执行表1的排放限值。4.5.2 直接排放第二类污染物的,新建单位自本标准实施之日起执行;现有单位自2019年12月1日起执行,2019年12月1日之前执行原标准DB31/199-2009的排放限值。4.5.3 间接排放第二类污染物的排污单位自本标准实施之日起执行表2的三级排放限值。4.6 其他规定 4.6.1 禁止将污水排向地下水环境。4.6.2 水污染物排放除执行本标准所规定的排放限值外,还应达到国家或本市环境保护主管部门核准或规定的有关污染物排放总量控制限值。 4.6.3 若一个排污单位的排污口排放两种或两种以上的混合污水,且各种污水若单独排放时执行不同的排放标准,则该排污口排放的混合污水按其中最严格的排放标准执行。4.6.3 污染物测定值或其计算值与表1、表2中的标准限值作比较时,采用GB/T 8170规定的修约值比较法。 5 污染物监测要求 5.1 对排污单位排放污水的采样,应根据监测污染物的种类,在规定的污染物排放监控位置进行。对污染物排放情况进行监测的频次、采样时间等要求,按国家和本市有关污染源监测技术规范的规定和环境保护行政主管部门的要求执行。5.2 排污单位应当按照排污许可证规定,对所排放的水污染物实施自行监测,并保存原始监测记录;暂未取得排污许可证的,按照国家和地方有关规定和监测规范执行。5.3 排污单位安装污染物排放自动监控设备的要求,按有关法律和《污染源自动监控管理办法》的规定执行。5.4 排污单位应按国家和本市有关污染源监测技术规范的要求设置采样口,在污染物排放监控位置应设置永久性排污口标志。5.5  本标准中各污染物项目的测定采用表3所列的方法标准。本标准发布实施后,表3所列污染物有新发布的监测分析方法标准,其方法适用范围相同的,也适用于本排放标准对应污染物的测定。表3 污染物项目的测定方法序号控制项目测定方法方法来源1总汞冷原子荧光法冷原子吸收分光光度法原子荧光法HJ/T 341HJ 597续表 HJ 6942烷基汞气相色谱法GB/T 142043总镉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 7475 HJ 700 HJ 7764总铬高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法电感耦合等离子体质谱法火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法GB 7466 HJ 700HJ 757 HJ 776 5六价铬二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467 6总砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法原子荧光法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB 7485HJ 694 HJ 700HJ 7767总铅原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB 7475 HJ 700 HJ 7768总镍火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 11912 HJ 700HJ 776 9总铍石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法HJ/T 59HJ 70010总银火焰原子吸收分光光度法3,5-Br2-PADAP 分光光度法镉试剂2B分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB 11907HJ 489HJ 490HJ 700HJ 77611总钒钽试剂(BPHA)萃取分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 15503HJ 673HJ 700HJ 77612总硒石墨炉原子吸收分光光度法原子荧光法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法3,3'-二氨基联苯胺分光光度法GB/T 15505HJ 694 HJ 700HJ776 HJ 81113总钴5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法HJ 550HJ 700HJ 77614总锡石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法附录AHJ 700HJ 77615总α放射性厚源法HJ 89816总β放射性厚源法HJ 89917苯并(a)芘液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ 47818pH值玻璃电极法GB 692019色度稀释倍数法GB 11903 20溶解性总固体(TDS)重量法CJ/T 5121悬浮物(SS)重量法GB 11901 22五日生化需氧量(BOD5)稀释与接种法HJ 50523化学需氧量(CODCr)高氯高氨废水 氯离子校正法氯气校正法(氯化物高于1000mg/L) 高氯废水 碘化钾碱性高锰酸钾法快速消解分光光度法重铬酸盐法分光光度法GB/T 31195HJ/T 70HJ/T 132HJ/T 399HJ 828 附录B24总有机碳(TOC)燃烧氧化—非分散红外吸收法HJ 50125氨氮(NH3-N)纳氏试剂分光光度法水杨酸分光光度法蒸馏中和滴定法连续流动-水杨酸分光光度法流动注射-水杨酸分光光度法HJ 535 HJ 536HJ 537HJ 665HJ 66626总氮(TN,以N计)碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 636 HJ 667HJ 66827总磷(TP,以P计)钼酸铵分光光度法连续流动-钼酸铵分光光度法流动注射-钼酸铵分光光度法GB 11893HJ 670HJ 67128石油类红外分光光度法HJ 63729动植物油红外分光光度法HJ 63730挥发酚溴化容量法4-氨基安替比林分光光度法流动注射-4氨基安替比林分光光度法HJ 502HJ 503HJ 82531硫化物亚甲基蓝分光光度法碘量法气相分子吸收光谱法流动注射-亚甲基蓝分光光度法GB/T 16489 HJ/T 60 HJ/T 200HJ 82432氟化物离子选择电极法离子色谱法氟试剂分光光度法GB 7484 HJ 84 HJ 48833总氰化物容量法和分光光度法流动注射-分光光度法HJ 484HJ 82334阴离子表面活性剂(LAS)亚甲蓝分光光度法流动注射-亚甲基蓝分光光度法GB 7494HJ 82635总铜原子吸收分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法续表 GB/T 7475HJ 485HJ 486 HJ 700HJ 776 36总锌原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 7475 HJ 700 HJ 77637总锰火焰原子吸收分光光度法甲醛肟分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 11911HJ/T 344HJ 700HJ 776 38总钡火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法石墨炉原子吸收分光光度法HJ 603HJ 700HJ 776HJ 60239总锑原子荧光法电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 694 HJ 700 HJ 77640总铊石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法HJ 748HJ 70041总铁火焰原子吸收分光光度法邻菲啰啉分光光度法(试行)电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 11911HJ/ T 345HJ 700HJ 776 42总硼电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法HJ 700HJ 77643甲醛乙酰丙酮分光光度法HJ 60144甲醇顶空/气相色谱法HJ 89545可吸附有机卤化物(AOX)(以Cl计)微库仑法离子色谱法GB/T 15959HJ/T 8346二氯甲烷顶空气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 620HJ 639HJ 686HJ 81047三氯甲烷顶空气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 620HJ 639HJ 686HJ 81048四氯化碳顶空气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 620HJ 639HJ 686HJ 81049三氯乙烯顶空气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法续表 HJ 620HJ 639HJ 686HJ 81050四氯乙烯顶空气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 620HJ 639HJ 686HJ 810511,2-二氯乙烷顶空气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 620HJ 639HJ 686HJ 81052苯系物气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890HJ 639HJ 686HJ 81053苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890HJ 639HJ 686HJ 81054甲苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890 HJ 639HJ 686HJ 81055乙苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890HJ 639HJ 686HJ 810561,2-二甲苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890 HJ 639HJ 686HJ 810571,3-二甲苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890 HJ 639HJ 686HJ 810581,4-二甲苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890 HJ 639HJ 686HJ 81059异丙苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890 HJ 639HJ 686HJ 81060苯乙烯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法吹扫捕集/气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法GB 11890 HJ 639HJ 686续表 HJ 81061氯苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱-质谱法气相色谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 621HJ 639HJ/T 74 HJ 810621,2-二氯苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 621HJ 639HJ 810631,4-二氯苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 621HJ 639HJ 81064三氯苯气相色谱法吹扫捕集/气相色谱-质谱法气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 621HJ 639HJ 699HJ 81065对-硝基氯苯液液萃取/固相萃取-气相色谱法气相色谱-质谱法HJ648HJ 716662.4-二硝基氯苯液液萃取/固相萃取-气相色谱法气相色谱-质谱法HJ 648HJ 71667硝基苯类气相色谱法液液萃取 固相萃取-气相色谱法气相色谱-质谱法HJ 592HJ 648HJ 71668苯胺类N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法气相色谱-质谱法GB/T 11889HJ 82269苯胺气相色谱-质谱法HJ 82270苯酚液液萃取/气相色谱法气相色谱-质谱法HJ 676HJ 74471间-甲酚液液萃取/气相色谱法气相色谱-质谱法HJ 676HJ 744722,4 -二氯酚液液萃取/气相色谱法气相色谱-质谱法HJ 676HJ 744732,4,6 -三氯酚液液萃取/气相色谱法气相色谱-质谱法HJ 676HJ 74474硝基酚液液萃取/气相色谱法气相色谱-质谱法HJ 676HJ 744 75多环芳烃液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ 47876邻苯二甲酸二丁酯液相色谱法HJ/T 7277邻苯二甲酸二辛酯液相色谱法HJ/T 7278乙腈吹扫捕集气相色谱法直接进样/气相色谱法HJ 788HJ 78979肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法HJ 67480水合肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法HJ 67481一甲基肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法续表 HJ 67482偏二甲基肼氨基亚铁氰化钠分光光度法GB/T 1437683吡啶气相色谱法GB/T 1467284二硫化碳二乙胺乙酸铜分光光度法GB/T 1550485丁基黄原酸紫外分光光度法吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 756HJ 89686乐果气相色谱法GB 1319287甲基对硫磷气相色谱法GB 1319288马拉硫磷气相色谱法GB 1319289对硫磷气相色谱法GB 1319290有机磷农药总量气相色谱法GB/T 1455291五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)藏红T分光光度法气相色谱法GB 9803HJ 59192丙烯腈气相色谱法吹扫捕集/气相色谱法HJ/T 73HJ 80693丙烯醛吹扫捕集/气相色谱法HJ 80694总余氯(活性氯)N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法HJ 585HJ 58695粪大肠菌群(MPN/L)多管发酵法和滤膜法纸片快速法HJ/T 347HJ 75596鱼类急性毒性急性毒性测定方法鱼类急性毒性试验GB/T 13267 GB/T 2181497氯化物硝酸银滴定法离子色谱法硝酸汞滴定法(试行)GB/T 11896HJ/T 84 HJ/T 343 98二氧化氯连续滴定碘量法HJ 55199氯乙烯吹扫捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法HJ 639HJ 810100三乙胺溴酚蓝分光光度法GB/T 14377101二乙烯三胺水杨醛分光光度法GB/T 14378102硫氰酸盐异烟酸-吡唑啉酮分光光度法GB/T 13897103彩色显影剂169 成色剂分光光度法(暂行)HJ 595104显影剂及氧化物总量碘-淀粉分光光度法(暂行)HJ 594105多氯联苯气相色谱-质谱法HJ 715106滴滴涕气相色谱-质谱法HJ 699107六六六气相色谱-质谱法HJ 6996 实施与监督6.1 本标准由本市各级环境保护主管部门负责监督实施。6.2 在任何情况下,排污单位应遵守本标准规定的水污染物排放控制要求,采取必要措施保证污染防治设施正常运行。在对排污单位进行监督性检查时,可以现场即时采样或监测的结果,作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据,具体达标判定方法按国家和本市环境保护主管部门的有关要求执行。附 录 A(资料性附录)水质 总锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法A.1 方法原理将消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐时产生吸收,将测定的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。A.2 适用范围A.2.1 本操作规程适用于废水中总锡的测定。测量范围与能用仪器的特性有关。通常情况下方法最低检出限为0.02mg/L,仪器的测量范围为0.02~0.30mg/L。A.2.2 干扰废中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但与锡的浓度为0.05mg/L,而砷、钙、镍和磷酸根的浓度超过800mg/L,锌的浓度超过700mg/L,铵的浓度超过520mg/L,碳酸根的浓度超过250mg/L,氟离子浓度超过200mg/L,镉和锰的浓度超过150mg/L,铅的浓度超过125mg/L,铜和锑的浓度超过100mg/L,镁的浓度超过50mg/L,铝的浓度超过25mg/L,硫酸根的浓度超过2mg/L,硒的浓度超过1mg/L。以及硝酸根浓度超过3%(v/v)时,将会明显干扰锡的测定。A.3 仪器原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数参照厂家的说明进行选择。A.4 试剂A.4.1 锡标准贮备液:1.000mg/mL。称取1.000g 光谱纯锡粒 (99.999%), (称量前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水去酸,烘干,冷却后称量)用10 mL 盐酸加热溶解,用10%盐酸稀释至1000mL。A.4.2 锡标准使用液:0.600mg/L。用10%盐酸稀释锡标准贮备液配制。A.4.3 硝酸 (HNO3):ρ=1.42g/mL, 优级纯。A.4.4 盐酸 (HCl):ρ=1.19g/mL, 优级纯。A.4.5 高氯酸 (HClO3):ρ=1.67g/mL,优级纯。A.4.6 硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108 g溶于10mL(1+1)硝酸,用水定容至500mL,每mL含Pd 10ug。A.4.7 重铬酸钾溶液:15mg/mL。称取15.000g 重铬酸钾 (G.R 级),溶于适量去离子水中,用水稀释至1000mL。A.5 采样和样品制备A.5.1 定义金属总量:未经滤膜的样品消解后测得的金属,或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量。A.5.2 采样用聚乙烯塑料瓶采集样品。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸 (A.4.3)酸化至pH 1~2,正常情况下,每升样品中加入2mL 硝酸 (A.4.3)。A.5.3 试样的保存经酸化的试样,常温下可保存一个月。A.6 分析步骤A.6.1 试样的制备A.6.1.1 取50.0mL混合均匀试样,置于100mL烧杯中,加入5mL硝酸 (A.4.3),在电热板上加热至近干,再加入1~2mL高氯酸 (A.4.5),加热冒烟至近干。若试样仍混浊不清,颜色较深,再补加1mL高氯酸 (A.4.5)继续消解至试液清澈透明,呈浅色或无色,并蒸至近干。取下稍冷,加10mL硝酸溶液 (A.4.3)溶解可溶性盐类。若出现沉淀,用中速滤纸滤入50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。A.6.2 空白试验溶液的制备在测定试样的同时,用去离子水代替试样,配制全程序空白溶液,按 (A.7.1.2)步骤测定。A.6.3 校准溶液系列的制备参照表A.1,在10mL 具塞比色管中,加入锡标准使用液 (A.4.1)和1mL 重铬酸钾溶液 (A.4.7),配制至少5 个工作标准溶液,用去离子水定容至10mL,具浓度范围应包括试样被测元素的浓度。表A.1 校准曲线的绘制锡标准使用液(A.4.2)加入体积(mL) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 工作标准溶液浓度(mg/L) 0.000 0.060 0.120 0.180 0.240 0.300 A.7 校准和测定A.7.1 光谱测量A.7.1.1 表A.2和表A.3是仪器测试的各项参数。表A.2 仪器工作参数元素波长 (nm)灯电流 (mA)光谱通常 (nm)载气锡286.3100.4氩气表A.3 仪器分析的各项参数阶段温度 (℃)时间 (s)干燥80~12020灰化400~40010原子化2700~27005清洗2800~28003A.7.1.2 根据表A.2和表A.3选择仪器各参数,设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉稳定。向石墨管内加入空白液,工作标准液和试样,记录吸光度。A.7.1.3 根据扣除空白液吸光度后的样品吸光度,从校准曲线 (A.7.2.2)上查出样品中的锡浓度。A.7.2 绘制校准曲线A.7.2.1 将 (A.6.3)所制备的标准系列,按 (A.7.1.2)步骤测定。A.7.2.2 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。A.8 结果表示总锡的浓度按下式计算:ρ=(ρ1-ρ2)×f式中:ρ--试样中总锡的浓度,mg/L;ρ1--稀释后试样中总锡的浓度,mg/L;ρ2--稀释后空白液中总锡的浓度,mg/L;f--稀释倍数。测定结果小数位数与方法检出限保持一致,最多保留三位有效数字。A.9 精密度和准确度见表A.4。表A.4 仪器分析的各项参数测量数平均值mg/L标准偏差mg/L相对标准偏差(%)加标回收率(%)6 0.180 0.011 6.192.4 A.10 注意事项A.10.1 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液 (A.4.3)中浸泡,使用前用水洗净。A.10.2 在配制标准溶液时,使用的稀释液应为10%HCl,以避免水解。A.10.3 由于仪器的不同,本方法的仪器分析参数可根据各仪器的情况进行调整。 附 录 B(资料性附录)水质 化学需氧量的测定 分光光度法B.1 方法原理水样在强酸性介质中,被重铬酸钾于150℃密闭回流进行氧化处理后,橙色的六价铬被还原成绿色的三价铬,当CODCr<150 mg/L,在420nm处用分光光度法测定剩余六价铬的含量,当CODCr>150 mg/L时,在600nm处测定反应生成的三价铬含量,根据仪器内置工作曲线,直接读得CODCr浓度值。B.2 适用范围本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量,水样因其化学需氧量值有高有低,因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。可根据市售试剂说明书确定消解液的测量范围。B.3 仪器B.3.1 多功能分光光度计,或具有同等效果的其它分光光度计。B.3.2 恒温加热装置:COD反应器或或具有同等效果的其它反应器,温控150 ℃。B.3.3 专用反应管:∅16mm,具旋盖硬质玻璃管。B.4 试剂除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。B.4.1 专用重铬酸钾0~150mg/L低量程消解液,适用于CODCr <150mg/L的水样。B.4.2 专用重铬酸钾0~1500mg/L高量程消解液,适用于CODCr >150mg/L的水样。*可根据实际需要自配消解液,此时应使用自配消解液重新制作外置标准曲线。B.5 采样与保存B.5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶。B.5.2 水样采集后,加入浓H2SO4调节水样使pH<2。样品应尽快分析,必要时应在4℃冷藏保存,并在48h内测定。B.6 分析步骤B.6.1 取样当预计水样CODCr<150mg/L时,选用含消解液(B.4.1)的反应管,加入均匀性处理后的水样2mL,(若水样混浊,有固体颗粒,要先将水样置于粉碎机中进行水样均匀性处理,再取样),旋紧管盖,摇匀。当预计水样CODCr>150mg/L时,则选用含消解液(B.4.2)的反应管进行取样。B.6.2 加热回流打开恒温加热装置开关,预热至150℃,放入反应管恒温回流2h,消解结束后,冷却至室温。B.6.3 测定打开分光光度计开关,待仪器自检结束后,进入CODCr的测定程序,选择适合的代码,用经过消解的蒸馏水空白进行校零后,将样品管插入分光光度计内,即可以直接读取样品浓度值。B.6.4 干扰消除当水样中氯离子含量在2000mg/L以上时,需稀释测定。B.7 结果表示CODCr的浓度按下式计算:ρ=ρ1×f式中:ρ——试样中CODCr的质量浓度,mg/L; ρ1——稀释后试样中CODCr的质量浓度,mg/L;f——稀释倍数。测定结果取整数位,最多保留三位有效数字。B.8 精密度和准确度见表B.1和表B.2。表B.1 方法的精密度样品名称测定值(mg/L)平均值(mg/L)相对标准偏差(%)标样727673717771733.5地表水1315161217151512.4石化废水1721801821901931971865.0染化废水9108788828618438068634.2表B.2 方法的准确度标样编号保证值 (mg/L)测定值 (mg/L)相对误差 (%)182.4±4.5841.92138.5±4.71371.13166.3±6.71670.44102±41042.2B.9 注意事项B.9.1 由于此法中CODCr反应管即作为比色皿用,所以在反应管洗涤时不宜采用试管刷,这样容易使管壁粗糙,影响比色,建议采用超声波清洗技术处理。B.9.2 反应管长期反复使用会使管壁粗糙,从而影响比色测定,这时应在实验前先用新的反立管作吸光度比较,在新、旧两管中分别加入5mL蒸馏水,测定相应波长下的吸光度,以新管为标准,若旧管吸光度值超出0.003A,此反应管应停止使用。B.9.3 若水样加热后仍显混浊,应在离心机上进行离心,使颗粒物沉降后再测定;也可以将反应管充分摇匀后静置,待其中颗粒物自然沉降后再进行测定。
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