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制粉 技术
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Company LOGO 粉末制备新技术 粉末制备新技术 第一节 粉末的物理性能 ‰ 粉末的分类 颗 颗 粒 粒 (> (> 100 μ μ m) ) 粉 粉 体 体 ( ( 1~ ~ 100μ μ m) ) 超细粉体 超细粉体 ( ( 0.1~ ~ 1μ μ m) ) 纳米粉体 纳米粉体 (< 0.1μ μ m m) 粉 粉 末 末 ‰ 粉体的物理性能 角 角 状 状 针 针 状 状 树 树 枝 枝 状 状 纤 纤 维 维 状 状 片 片 状 状 粒 粒 状 状 球 球 状 状 不规则状 不规则状 粉体形状 粉体形状 ¾ 粉体形状 粉体形状 : : ¾ 粉体的粒度( 粉体的粒度( particle size) ) 由于细颗粒的团聚作用,粉体一般是大量颗粒的聚 合体。习惯上也把 聚合体称为颗粒。 按 ISO3252定 义,晶粒( A)、 颗粒( B)、聚合 体 ( C)的区别如 右图所示。 粉体的粒径具有统计特征,而不是对单个颗粒的尺 寸。所以,一般将颗粒的平均大小称为粒度 。 1 粒径的统计特征 2 粒径的表示方法 球形颗粒 的直径就是粒径(particle diameter )。 非球形颗粒 的粒径则用球体、立方体或长方体的尺寸表 示。 粒径的主要表示方法有:等体积球相当径、等表面 积相当径、等沉降速度相当径、投影径以及筛分径等。 1) 等体积球相当径:用等体积球的直径来描述不规则 形状颗粒的尺寸。 2)等表面积球相当径:用等表面积球的直径来描述不 规则形状颗粒的尺寸。 3) 等沉降速度相当径:利用颗粒在液体中的沉降速度 与粒径的关系来确定颗粒的粒径。 4) 投影径:利用显微镜观察颗粒的投影,可测量颗粒 的粒径。 5) 筛分径: 当颗粒通过粗筛网并停留在细筛网上时, 粗细筛孔的孔径范围称为筛分径。 例如:粉末的粒径为 45~ 60目表示该粉末可通过 45目粗筛网,而停留在 60目筛网上。 由于实际粉体大都由粒度不等的颗粒组成,所以它 就存在一个粒度分布范围,简称粒度分布。 粒度分布通常用简单的图表或函数形式来表示。 3 粉体的粒度分布(particle diameter distribution ) 1)频度分布(微分型):用横坐标表示粒径,纵坐标 表示各粒径对应的颗粒百分含量。 2)累积分布(积分型):用横坐标表示粒径, 纵坐标表示小于 (或大于 )某粒径的颗粒占全部颗 粒的百分含量。 ¾ 粉体的粒子学特性粉体的粒子学特性 :: 粉体的粒子学特性包括粉体粒径、 粒径分布、 粒子 形状、 密度、 流动性、 堆积密度等,其中粉体的粒径 对 陶瓷的性能影响最为关键。 粉体的粒径减小,其单位质量的粉体数目增加,表 面积增大,存储于颗粒表面的表面能也随之增加;相应 地,会引起粉体的一些重要性能发生变化,尤其是对超 细粉。 1 材料的熔点降低 熔点降低这意味着陶瓷可以在更低的烧结温度下致 密化,能有效控制晶粒长大的倾向。例如, 5μ m的氧 化锆粉体的烧结温度为 1800℃,而粒径降到 0.05μ m时, 其烧结温度仅为 1200 ℃。 2 蒸汽压上升 有利于控制烧结过程中的组分含量。 3 颗粒表面反射率下降 当金属颗粒减小到纳米级后,粉体颜色变黑,吸光 性能极佳。 4 电阻率上升 纳米Ag 粉末的绝缘性极好。 机械研磨气流研磨 机械制粉 液体雾化蒸发凝聚 物理制粉 气相沉积还原化合电化学法 化学制粉 粉末的制备 (1)从固态金属与合 金制取金属与合金粉末 的有 机械粉碎法和 电 化腐蚀法 ; 在固态下制 取粉末的方法包括 (2)从固态金属氧化物 及盐类制取金属与合金 粉末的有 还原法 ;从金 属和非金属粉末、金属 氧化物和非金属粉末制 取金属化合物粉末的有 还原-化合法 。 (1)从液态金属与 合金制备金属与合 金粉末:雾化法; (2)从金属盐溶液 置换和还原金属、合 金以及包覆粉末的置 换法、溶液氢还原 法; (3)从金属盐溶液电 解制金属与合金粉末 的水溶液 电解法 ,从金 属熔盐电解制金属和 金属化合物粉末的熔 盐电解法 。 在液态下制备粉末 的方法包括 (1)从金属蒸气冷 凝制取金属粉末的蒸 气冷凝法 ; consolidation from metal steam 在气态制备粉末 的方法包括 (2)从气态金属羟基 物离解制取金属、合 金以及包覆粉末的羟 基物热离解法 ; carbonyl vapor decomposition。 Coated particles 固态 粉末 1、金属(合金) → 金属粉末:机械粉碎,电化腐蚀 2、金属氧化物(盐类) → 金属粉末:还原法 3、金属+非金属化合物 → 金属化合物粉末:还原-化合法 金属氧化物+非金属化合物 粉末的制备新技术(1) 机械研磨 气流研磨 机械制粉方法的实质就是利用动能来破坏材料的内结合 力,使材料分裂产生新的界面。 机械研磨法 能够提供动能的方法可以设计出许多种,例如有锤 捣、研磨、辊轧、等,其中除研磨外,其他几种粉碎方法 主要是用于物料破碎及粗粉制备的。 ● 转速较低时,球料混合体与筒壁做 相对滑动 运动并保持一 定的斜度。随转速的增加,球料混合体斜度增加,抬升高度 加大,这时磨球并不脱离筒壁; ● 转速达一临界值V 临1 时,磨球开始抛落下来,形成了球与筒 及球与球间的碰撞 ; ● 转速增加到某一值时,磨球的离心力大于其重力,这时磨 球、粉料与磨筒处于相对静止状态,此时研磨作用停止,这 个转速被称为临界转速V 临2 。 物料颗粒受机械力作用而被粉碎时,还会发生物质结 构及表面物理化学性质的变化,这种因机械载荷作用导致 颗粒晶体结构和物理化学性质的变化称为机械力化学 。 研磨的理论基础 ——机械力化学 颗粒结构变化 ,如表面结构自发 地重组,形成非晶态结构 或重结晶 颗粒表面物理化学性质变化 ,如表面电性、物理与化学吸 附、溶解性、分散与团聚性质 在局部受反复应力作用 区域产生化学反应,如由一种物质 转变为另一种物质,释 放出气体、外来离子进入晶体结构 中引起原物料中化学组成变化。 球磨制粉包括四个基本要素: 球磨筒 磨球 研磨物料 研磨介质 球磨制粉 球磨 筒 在球磨过程中,球磨筒将机械能传递到筒内 的球磨物料及介质上,相互间产生正向冲击力、 侧向挤压力、摩擦力等,当这些复杂的外力作用 到脆性粉末颗粒上时,细化过程实质上就是大颗 粒的不断解理过程; 如果粉末的塑性较强,则颗粒的细化过程较 为复杂,存在着磨削、变形、加工硬化、断裂和 冷焊等行为, 不论何种性质的研磨物料,提高球 磨效率的基本原则是一致的。 1.动能准则: 提高磨球的动能 2.碰撞几率准则: 提高磨球的有效碰撞几率 球磨制粉的基本原则 滚筒式 行星式 振动式 搅动式 球磨制粉的基本方式 滚筒式球磨 滚筒式球磨 球磨的基本规律 Basic regulation of mill 球磨的基本规律 Basic regulation of mill 球在滚筒中的基本状态 转速慢, 泻落状态, 摩擦效果 grinding 转速快, 抛落状态, 摩擦 ,撞击破碎 转速快, 抛落状态, 撞击破碎 colliding 机械研磨 适用范围 利用机械力将金属或其它材料破碎制取粉末 的方法,应用非常广泛 : 脆性粉末 制备 Brittle powders 陶瓷粉末 Ceramic powder, 碳钢 Carbon steel, 硬质合金 :Hard alloying; 最简单的方法 (Simplest method),最简单的设备 (Simplest Equi.), 最有效 (Most effect)有方法之一 . 也是能量效能利用率低的方法, 能量利用率 10%. Small than 10%percent Balls 球 Materials Cyindrical jar 球磨桶 仅需要 干 dry 湿 wet 至少有四种作用力在破碎粉末: 这些都能形成破碎作用 .Crush Particles. 那么破碎脆性 brittle粉末所需要冲击 colliding力 应力与缺陷结构 defect和裂纹扩展敏感程度相关 . 冲击: Collideing 剪切: Shearing 压缩: Compressing 磨研: Grinding Dd ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ ≤ 24 1 ~ 18 1 影响球磨效果的因素 factors to influence milling efficiency 影响球磨效果的因素 factors to influence milling efficiency a、 球料比: ratio of powder and balls, 球磨机内磨球与物料质量之比 b、 球体直径: diameter of the balls 选择范围 d、 研磨介质: medium 空气、 protective atmosphere , lessen oxidation, alcohol, gas, avoiding assemble(团聚) component segeration成分偏析, and dust(粉尘飞扬) c、 填充率:粉末和球占据球磨腔的比率 选择范围 研磨介质 : 干磨 :保护气氛 Atmosphere Protective. Anti- Oxidation 湿磨 : 保护和效率 ; wet milling 湿磨介质 :水, 乙醇等 ; milling medium wet grind split 湿磨尖壁 作用 , 有利于裂纹扩展 Crack propagation 减少泠焊 . Decrease cold welding Increasing the grinding efficiency 振动球磨 振动球磨 行星球磨 行星球磨 搅动球磨 搅动球磨 横臂均匀分布在 不同高度上,并 互成一定角度。 球磨过程中,磨 球与粉料一起呈 螺旋方式上升, 到了上端后在中 心搅拌棒周围产 生旋涡,然后沿 轴线下降,如此 循环往复。 在任何情况 下磨筒底部 都不会出现 死角 没有临界转速 的限制 只要转速和装球量合适,在任何情况下磨筒底部都不会出现 死角 由于磨球的动能是由转轴横臂的搅动提供的,研磨时不 会存在象滚筒球磨那样有临界转速的限制,因此,磨球的动 能大大增加 。同时还可以采用提高搅动转速。减小磨球直径 的办法来提高磨球的总撞击几率而不减小研磨球的总动能。 高能球磨 high - energy ball milling ™机械力化学 (mechanochemistry )。基本原理 是利 用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能 的变化,以此来制备新材料。 ™通过高能球磨,应力、应变、缺陷和大量纳米晶界、相 界产生,使系统储能很高(达十几kJPmol ),粉末活 性大大提高, 甚至诱发多相化学反应。 ™目前国内在这一领域的报道,较多的是集中于对粉体物 料的微细化,是制备超细材料的一种重要途径 ™应用 :研制出超饱和固溶体、金属间化合物、非晶态 合金等各种功能材料和结构材料,也已经应用在许多高 活性陶瓷粉体、纳米陶瓷基复合材料等的研究中 ™ 整个过程在室温固态下进行,无需高温熔化,工艺简单灵活易于工业化 生产,产量大。 ™ 合成制备材料体系广,不受平衡相图的限制。 ™ 可得到其它技术较难得到的组织结构,如宽成分范围的非晶合金、超饱 和固溶体、纳米晶合金及原位生成的超细弥散强化结构 。 ™ 可合成制备常规方法无法得到的合金,特别是不互溶体系合金、熔点差 别大的合金、比重相差大的合金及蒸汽压相差较大的合金等难熔合金的 制备。 ™ 根据需要,制备的合金粉末既可作为最终产品使用,也可利用成熟的粉 末冶金成型工艺制备块体产品材料。 高能球磨作为材料合成制备的新技术有其独 特的强大魅力。时至今日,它已发展成为一门 重要的材料制备新技术,在新材料的开发和材料科学的研究中发挥着重要作用。 高能球磨工艺特点 气流研磨法 通过气体传输粉料的一种研磨方法。 与机械研磨 法不同的是,气流研磨不需要磨球及其它辅助研磨介 质。研磨腔内是粉末与气体的两相混合物 。根据粉料 的化学性质,可采用不同的气源,如陶瓷粉多采用空 气,而金属粉末则需要用惰性气体或还原性气体。由 于不使用研磨球及研磨介质,所以气流研磨粉的化学 纯度一般比机械研磨法的要高。 1.动能准则: 提高粉末颗粒的动能 2.碰撞几率准则: 提高粉末颗粒的碰撞几率 气流研磨制粉的基本原则 由于粉末颗粒的运动是从流态气体中获得的,因 此,提高颗粒的动能必须要提高载流气体的速度。 两种办法来实现 提高气体的入口压力 气体喷嘴的气体动力学设计 通过这两种办法使喷嘴出口端的气体流速达超音速 气流研磨三种类型: 旋涡研磨 冷流冲击 流态化床气流磨 旋涡研磨 旋涡研磨 加速效应: 加速后的气体可超过音速; 冷却效应: 气粉混合物的温度能降到零度以下 。 这两点对于颗粒的粉碎十分有利,其一是颗粒的撞 击动能增大,其二是金属颗粒的冷脆性提高。 夹带有粉料的高压气流通过一个称为拉瓦尔管型硬质合金 喷嘴喷向空间时,气体压力急剧下降,形成绝热膨胀过程 。 这一过程会同时产生两种效应 冷流冲击 冷流冲击 流态化床气流磨 流态化床气流磨 流化床超微气流粉碎 是将待粉碎物料放置在设备容器中,从设备容器 下方通入空气,进行粉碎。而循环流化床,则是将设备容器下方送入 空气的速度提高,使容器里的物料颗粒被吹起呈沸腾状态 悬浮粉碎。 同时在容器的上部出口,通过高速分级装置将超微粉收集。 循环超微气流 粉碎流化床 技 术是一项近几年 发展起来的环保 粉碎技术。它具 有粉碎适应性 广、粉碎效率 高、粗颗粒夹带 少、低成本、负 荷调节比大和负 荷调节快等突出 优点。 • 可获得超细粉体 ,并且粉末粒度均匀; • 由于气体绝热膨胀造成温度下降,所以可研磨低熔点物料 ; • 粉末不与研磨系统部件发生过度的磨损,粉末杂质含量少 ; • 针对不同的性质的粉末,可使用空气、N 2 、 Ar等惰性气体。 流态化床气流磨的特点: 液态 粉末 1、液态金属(合金) → 金属粉末:雾化法 2、金属盐溶液 → 金属粉末:置换法,溶液氢还原法,水溶液电 解法 3、金属熔盐 → 金属粉末:熔盐沉淀法,熔盐电法 粉末的制备新技术(2) 雾化法是一种典型的物理 制粉方法,是通过高压雾化 介质,如气体或水强烈冲击 液流,或通过离心力使之破 碎、冷却凝固来实现的。 雾化制粉法 ‹ 雾化机理 雾化机理 雾化 聚并 凝固 过程一: 大的液 珠当受到外力冲 击的瞬间,破碎 成数个小液滴 过程二: 液体颗 粒破碎的同时, 还可能发生颗粒 间相互接触,再 次成为一个较大 的液体颗粒 过程三 : 液体颗 粒冷却形成小的 固体颗粒。 1、能量交换准则 提高单位时间、单位质量液体从系统中吸 收能量的效率,以克服表面自由能的增加。 2、快速凝固准则 提高雾化液滴的冷却速度 ,防止液体微粒 的再次聚集。 提高雾化制粉效率基本准则 ‹ 雾化制粉分类 雾化制粉分类 双流雾化 指被雾化的液体流 和喷射的介质流 ; 单流雾化 直接通过离心力、压力差或机械冲击力 实现雾化 ¾ 双流雾化法 气雾化 水雾化 注:适合于金属粉末制备 金属液由上方孔流 出时与沿一定角度高 速射击的气体或水相 遇,然后被击碎成小 液滴,随着液滴与气 体或水流的混合流 动,液滴的热量被雾 化介质迅速带走,使 液滴在很短的时间内 凝固成为粉末颗粒。 气雾化的四个区域 •负压紊流区 —高速气流的抽吸作用,在喷嘴中心孔下方形成负压紊流层; •颗粒形成区 —在气流冲击下,金属液流分裂为许多液滴; •有效雾化区 —气流汇集点对原始液滴产生强烈破碎作用,进一步细化; •冷却凝固区 —细化的液滴的热量迅速传递给雾化介质,凝固为粉末颗粒。 气雾化制粉的影响因素 (1)气体动能 (2)喷嘴结构 (3)液流性质 (4)喷射方式 ¾ 离心雾化法 离心雾化法 是借助离心力的作用将液态金属 破碎为小液滴,然后凝固为固态粉末颗粒的 方法。 1974年,首先由美国提出旋转电极雾 化制粉法,后来又发展了旋转锭模 、旋转园 盘等离心雾化方法。 ¾ 单流雾化 旋转电极制粉法 以金属或合金制 成自耗电极,其 端面受电弧加热 而熔融为液体, 通过电极高速旋 转的离心力将液 体抛出并粉碎为 细小液滴,继之 冷凝为粉末 旋转电极法制取的粉末 粒度分布范围比较窄, 颗粒形状非常接近球 形,表面光洁,流动性 好,可快速充填复杂形 状模中,这种粉特别适 合用于制造完全密实的 近终形复杂形状零件。 已成功地用于制造航空 燃气涡轮发动机压气机 转子和涡轮盘等零部件 旋转锭模法(又称旋转坩埚法): 旋转盘法: 旋转盘法最早于 1976的美国 Pratt ™首先,钨粉在硝酸镍中溶解,氧化镍包覆钨,还原得到镍 包覆钨颗粒; ™镍钨颗粒在进入氯化铜溶液中,包上铜后,烘干还原得到 W-Ni—Cu 合金粉 ,其性能:高温导电,抗氧化,力学 性能显著提高等优点。 各种金属粉末的典型制备方法 The methods to fabricate powders 金属 常用方法 铝 空气雾化,气体雾化,研磨 铍 研磨,气体雾化 超硬合金 研磨,超微碾磨 钴 氧化还原,湿法冶金,化学沉淀 复合材料(如Al-SiC) 机械合金化,等离子雾化 各种金属粉末的典型制备方法 The methods to fabricate powders 金属 常用方法 金 电解,空气雾化,化学沉淀 金属间化合物 气体雾化,反应合成,离心雾化 铁 氧化还原,水雾化,电解, 气体雾化,离心雾化 镍 羰基分解,电解,水雾化 镍合金 惰性气体雾化,水雾化,离心雾化 各种金属粉末的典型制备方法 The methods to fabricate powders 贵金属(如银) 空气雾化,电解,化学沉淀 活泼金属(如钛) 氯化物还原,离心雾化,化学 沉淀,氢-高氯酸镁 难熔金属(如钨) 氧化还原,化学沉淀, 离心雾化,等离子雾化 铜 电解,水雾化,气体雾化,氧化 还原 化学沉淀 铜合金(如黄铜) 水雾化,空气雾化,研磨 ™思考题: 纳米粉体的制备方法? (书面作业PPT.)
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