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【可编辑】钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法).doc

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可编辑 编辑 钡盐 含量 测定 沉淀 重量
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化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告实验课程 分析化学实验 实验项目 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法) 专业 班级 学号 姓名 指导教师及职称 实验序号Ⅶ实验项目钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)实验时间2012年12月24日实验室生化楼433小组成员汪培琳一 实验目的 1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术 2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件; 3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法;4了解重量法中误差的来源和减少误差的方法。二 实验原理Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系列难溶化合物,其中BaSO4其组成与化学式相符合,摩尔质量较大,性质较稳定,符合重量分析对沉淀的要求,故以 BaSO4沉淀形式和称量形式测定 Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的 BaSO4晶形沉淀,试样溶于水中,加HCl酸化,使部分SO42-变成 HSO4-,以降低溶液的相对过饱和度,同时可防止其他的弱酸盐,如 BaCO3沉淀产生。加热近沸,在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀 H2SO4,形成的 BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后,以 BaSO4形式称重,即可得试样中的Ba含量。 反应式: Ba2+ ﹢ SO42- = BaSO4 ↓三 实验设备及材料仪器:瓷坩埚;漏斗;马弗炉;定量滤纸;烧杯;玻璃棒;漏斗架试剂:BaCl2·2H2O固体 ;HCl溶液2mol/L ; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L(一)、实验方案设计1四 实验方法步骤及注意事项实验步骤注意事项1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份,分别置于250ml烧杯中,各加蒸馏水100ml,搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4ml,加热近沸。①玻棒直至过滤洗涤完毕后才能取出。②加热时勿使溶液沸腾以免溅失。2取4mL1mol/L H2SO4两份,分别置于100ml小烧杯中,加水30ml,加热至沸,趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴加入试样溶液中,并不断搅拌。沉淀作用完毕,于上层清夜中加入稀 H2SO4几滴,观察是否沉淀完全,盖上表面皿,置于通风厨中陈化1星期。①搅拌时,玻棒尽量不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。3.取两张定量滤纸,折叠使其与漏斗很好地贴合,将漏斗置于漏斗架中,漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中,在用倾倒法洗涤沉淀3-4次,每次用15-20ml洗涤液(3ml1mol/L H2SO4,用200ml蒸馏水稀释)。将沉淀定量转移至滤纸上,以洗涤液洗涤沉淀,直至滤液中无Cl-为止。①盛滤液的烧杯必须洁净,因 BaSO4易穿透滤纸,若遇此情况需重新过滤。②玻棒应轻轻触及滤纸,以免戳穿滤纸。4.取两只洁净的坩埚,在800-850℃下灼烧恒重后,记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后,放入已恒重的坩埚中,在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时,准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。五 实验数据处理方法 m BaSO4 = m 总量 - m 坩埚BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137/(137+32+64)= 0.5880 m Ba = m BaSO4§Ba 故试样中Ba的质量分数§ = m Ba / m试样六.参考文献《分析化学实验》 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学编 高等教育出版社第三版教师对实验方案设计的意见签名: 年 月 日 (二)、实验报告一 实验现象和结果及分析和结论步骤实验现象实验结果实验分析结论1溶解BaCl2·2H2O固体后得到无色透明溶液。2缓慢滴加稀热H2SO4于试样溶液中,溶液逐渐变浑浊有白色粉末状沉淀生成。Ba2+ ﹢ SO42- = BaSO4放置一段时间后,溶液沉在烧杯底部往上层清夜中滴加几稀热溶液分层,下层为白色BaSO4的沉淀形成的固体颗粒较大,沉淀下沉较快稀热的沉淀剂和缓慢滴加以及不断搅动有助于大颗粒的生成H2SO4滴溶液,上层清夜不再变成浑浊Ba2+已沉淀完全放置一星期后,烧杯底部的白色沉淀变得较集中经过陈化后,小颗粒消失,在过饱和溶液中从大颗粒中析出BaSO4的大颗粒沉淀已长成,适合过滤3经过几次洗涤后,得到白色粉末洗涤第一份沉淀时,滴加几滴AgNO3溶液0.1mol/L于新滤液中,有白色胶状物生成滤液中仍含有Cl-离子需继续洗涤沉淀至滤液中无Cl-4将装有沉淀的坩埚放置马弗炉中,在起先的100-200℃中,滤纸碳化冒黑烟滤纸消失,只剩耐高温的沉淀在坩埚中灼烧1小时后,坩埚中的沉淀为白色块状体m 总量1=22,9054gm 总量1=24.6212g纯净的BaSO4为纯白色可推测沉淀中无杂质二 实验数据记录及处理顺序项目12m 坩埚(g)22.497524.2363m 总量(g)22.905424.6212m BaSO4 = m 总量- m 坩埚0.40790.3849m试样0.42710.4038Ba质量分数§ = m BaSO4§Ba/ m试样0.56150.5579平均值§0.5597∣偏差∣0.00180.0018相对平均偏差%0.3(三).实验总结1.本次实验成败及其原因分析 本次实验较为成功,得到Ba质量分数为0.5597,相对平均偏差为0.3%,大于允许误差。计算可得在BaCl2·2H2O固体中Ba质量分数的理论值为0.5615,但因BaCl2·2H2O固体不纯,真实值应小于理论值,而实验所得的两个质量分数值与理论值相差较少且基本符合。2.本实验的关键环节及改进措施 本实验的关键是滴加沉淀剂时要做到稀,热,慢,搅,陈。通过实验可知,由于滴加速度慢,沉淀剂和试样溶液温度都会降低,故可以改进为将沉淀剂和试样液置于温水浴中保持温度。指导教师评语及评分:签名: 年 月 日
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